Ваш город:

ГОСТ 26490-85 Почвы. Определение подвижной серы по методу ЦИНАО

12
0
1 Звезда2 Звезды3 Звезды4 Звезды5 Звезд (Пока оценок нет)
Загрузка...
Время на прочтение: : 5 мин

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СССР

ПОЧВЫ

Определение подвижной серы
по методу ЦИНАО

Soils. Determination of mobile sulfur by
CINAO method

ГОСТ
26490-85

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта
1985 г. № 821 срок действия установлен

с 01.07.86
до 01.07.96

Несоблюдение стандарта
преследуется по закону

Настоящий
стандарт устанавливает метод определения подвижной серы в почвах, вскрышных и
вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного
обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и
исследовательских работ.

Суммарная
относительная погрешность метода составляет 25 % при массовой доле серы в почве
до 2,5 млн-1; 10 % — св. 2,5 до 5 млн-1; 7,5 % — св. 5
млн-1.

Сущность метода
заключается в извлечении подвижной серы из почвы раствором хлористого калия,
осаждении сульфатов хлористым барием и последующем турбидиметрическом определении
их в виде сульфата бария по оптической плотности взвеси. В качестве
стабилизатора взвеси используется растворимый крахмал.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб
— по ГОСТ
26483-85.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Для проведения
анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

баню водяную;

весы лабораторные
2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ
24104-80;

дозаторы с погрешностью
дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

посуду мерную
лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ
1770-74;

пробирки
стеклянные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 10515-75;

кислоту соляную
по ГОСТ
3118-77, х.ч., раствор концентрации с (HCl) = 1 моль/дм3 (1
н.);

калий хлористый
по ГОСТ
4234-77, х.ч., раствор концентрации с (КСl) = 1 моль/дм3 (1
н.);

натрия
гидроокись по ГОСТ
4328-77, х.ч., или ч.д.а., раствор массовой концентрации 5 г/дм3;

натрий
сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76,
х.ч.;

барий хлористый
2-водный по ГОСТ 4108-72,
х.ч. или ч.д.а.;

крахмал
растворимый;

соль динатриевую
этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты
2-водную (трилон Б) по ГОСТ
10652-73, х.ч. или ч.д.а.;

воду дистиллированную
по ГОСТ
6709-72;

бумагу
фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление
осаждающего раствора

20 г двуводного
хлористого бария, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан
из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, приливают примерно
800 см3 дистиллированной воды и 60 см3 раствора соляной кислоты
концентрации 1 моль/дм3. Стакан помещают на кипящую водяную баню. В
горячий раствор добавляют 5 г растворимого крахмала, взвешенного с погрешностью
не более 0,1 г и предварительно разведенного небольшим количеством
дистиллированной воды. Смесь нагревают на водяной бане при непрерывном
помешивании до получения прозрачного раствора. Затем раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят
дистиллированной водой объем раствора до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят
в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более недели. Перед
использованием раствор фильтруют через бумажный фильтр.

3.2.
Приготовление раствора серы массовой концентрации 0,1 мг/см3

0,443 г
сернокислого натрия, высушенного до постоянной массы при температуре 100 — 105
°С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, растворяют в растворе хлористого калия
концентрации 1 моль/дм3, доводя объем раствора до метки, и тщательно
перемешивают.

Раствор хранят
в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более 3 мес.

3.3. Приготовление
растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см3
помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 3.2. Объемы
растворов доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3
и тщательно перемешивают.

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем раствора, приготовленного по п. 3.2, см3

0

2

4

8

12

16

20

24

Концентрация серы:

 

 

 

 

 

 

 

 

в растворе сравнения, мг/дм3

0

0,8

1,6

3,2

4,8

6,4

8,0

9,6

в пересчете на массовую долю в почве, млн-1

0

2

4

8

12

16

20

24

Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не
более 1 мес.

Растворы
сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения
анализа.

3.4. Приготовление
моющего раствора

5 г трилона Б, взвешенного с погрешностью
не более 0,1 г, растворяют в 1000 см3 раствора гидроокиси натрия
массовой концентрации 5 г/дм3.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа
используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ
26483-85.

4.2. Определение
серы

В пробирки
отбирают по 15 см3 фильтратов и растворов сравнения. К пробам
приливают по 15 см3 осаждающего раствора и тщательно перемешивают.

Взвеси не ранее
чем через 10 мин после прибавления осаждающего раствора фотометрируют в кювете
с толщиной просвечиваемого слоя 5 см относительно раствора сравнения № 1 при
длине волны 520 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области
500 — 540 нм. Перед помещением в кювету фотоэлектроколориметра взвесь
необходимо перемешать. Взвесь оптически устойчива в течение 7 ч.

Допускается
пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов
сравнения и осаждающего раствора при погрешности дозирования не более 1 %.

Кюветы
фотоэлектроколориметра и пробирки после работы помещают в моющий раствор на 1 ч.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. По
результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график.
По оси абсцисс откладывают концентрации серы в растворах сравнения в пересчете
на массовую долю в почве (млн-1), а по оси ординат — соответствующие
им показания фотоэлектроколориметра.

Массовую долю
серы в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному
графику и вычитают из него результат холостого опыта.

Если результат
анализа выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют,
предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1
моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько
раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

При проведении
массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается
градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.

За результат
анализа принимают значение единичного определения серы.

Результаты
анализа выражают в миллионных долях с округлением до первого десятичного знака.

5.2.
Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов
повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной
вероятности Р = 0,95 составляют 35 %
при массовой доле серы в почве до 2,5 млн-1, 15 % — св. 2,5 до 5 млн-1,
10 % — св. 5 млн-1.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Метод отбора проб. 1

2. Аппаратура, материалы и реактивы.. 1

3. Подготовка к анализу. 1

4. Проведение анализа. 2

5. Обработка результатов. 3

 

Комментарии (0)
Войдите чтобы оставить комментарий

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *