Ваш город:

ГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония по методу ЦИНАО

11
0
1 Звезда2 Звезды3 Звезды4 Звезды5 Звезд (Пока оценок нет)
Загрузка...
Время на прочтение: : 6 мин

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СССР

ПОЧВЫ

Определение обменного
аммония по методу ЦИНАО

Soils. Determination of exchangeable
ammonium by СINАО method

ГОСТ
26489-85

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта
1985 г. № 821 срок действия установлен

с 01.07.86
до 01.07.96

Несоблюдение стандарта
преследуется по закону

Настоящий

Суммарная
относительная погрешность метода составляет 15 % при массовой доле азота
аммония в почве до 10 млн-1, 10 % — св. 10 до 30 млн-1,
7,5 % — св. 30 млн-1.

Сущность метода
заключается в извлечении обменного аммония из почвы раствором хлористого калия,
получении окрашенного индофенольного соединения, образующегося при
взаимодействии аммония с гипохлоритом и салицилатом натрия в щелочной среде и
последующем фотометрировании окрашенного раствора.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб
— по ГОСТ
26483-85.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Для проведения
анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

весы
лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и
4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ
24104-80;

дозаторы с
погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса
точности по ГОСТ 20292-74;

электроплитку;

кассеты
десятипозиционные с технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию
применяемых реактивов, или колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ
25336-82;

посуду мерную
лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ
1770-74;

кислоту соляную
по ГОСТ
3118-77, х.ч., раствор концентрации с (HCl) = 1 моль/дм3 (1
н.);

натрия
гидроокись по ГОСТ
4328-77, ч.д.а.;

аммоний
хлористый по ГОСТ
3773-72, х.ч.;

известь
хлорную;

калий хлористый
по ГОСТ
4234-77, х.ч., раствор концентрации с (KCl) = 1 моль/дм3 (1
н.);

калий-натрий
виннокислый по ГОСТ 5845-79,
ч.д.а.;

калий йодистый
по ГОСТ 4232-74,
х.ч. или ч.д.а.;

натрий
нитропруссидный, 2-водный, ч.д.а.;

натрий салициловокислый
по ГОСТ 17628-72, ч.;

натрий
серноватистокислый, 5-водный по СТ СЭВ 223-75, х.ч. или ч.д.а или
стандарт-титр, с (Na2S2O3·5H2O) = 0,1
моль/дм3 (0,1 н.);

натрий
углекислый, безводный по ГОСТ 83-79, х.ч. или ч.д.а.;

соль
динатриевую этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты
2-водную (трилон Б) по ГОСТ
10652-73, ч.д.а.;

воду
дистиллированную по ГОСТ 6709-72,
проверенную на отсутствие аммония;

бумагу
фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление
запасного окрашивающего раствора

56,7 г
салициловокислого натрия, 16,7 г виннокислого калия-натрия и 26,7 г гидроокиси
натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан из
термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, растворяют в 700 см3
дистиллированной воды и кипятят в течение 20 мин для удаления аммиака. После
охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
добавляют 0,4 г нитропруссидного натрия, взвешенного с погрешностью не
более 0,01 г, и после полного растворения навески доводят дистиллированной
водой объем раствора до метки.

Раствор хранят
в холодильнике в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 2 мес.

3.2. Приготовление
рабочего окрашивающего раствора

Запасной
окрашивающий раствор разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:9
и растворяют в нем трилон Б из расчета 2 г на 1000 см3 конечного
раствора.

Раствор готовят
в день проведения анализа.

3.3. Приготовление
раствора серноватистокислого натрия концентрации
с (Na2S2O3·5H2O) = 0,l
моль/дм3 (0,1 н.)

Готовят по СТ
СЭВ 3675-82 или из стандарт-титра.

3.4.
Приготовление запасного раствора гипохлорита натрия

150 г хлорной
извести взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в химический стакан
вместимостью 1000 см3, прибавляют 250 см3
дистиллированной воды и перемешивают.

150 г
углекислого натрия взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в
химический стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 250 см3
дистиллированной воды.

Раствор
углекислого натрия вливают в раствор
хлорной извести при непрерывном перемешивании. Полученную смесь оставляют на 1
— 2 сут. для отстаивания, затем надосадочную жидкость сливают и фильтруют.

Концентрацию
активного хлора в растворе гипохлорита натрия устанавливают титрованием. Для
этого в коническую колбу вместимостью 100 см3 отбирают 1 см3
приготовленного раствора и разбавляют дистиллированной водой до объема 40 — 50
см3. Прибавляют 2 г йодистого калия, взвешенного с погрешностью
не более 0,1 г, и 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1
моль/дм3. Образовавшийся йод титруют раствором серноватистокислого
натрия до исчезновения вишневой окраски.

Массовую долю активного хлора (X) в процентах в запасном растворе гипохлорита натрия
вычисляют по формуле

где 0,00355 — количество
хлора, соответствующее 1 см3 раствора серноватистокислого натрия
концентрации 0,1 моль/дм3, г;

V — объем раствора серноватистокислого натрия
концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

100 —
коэффициент пересчета в проценты.

Концентрацию
раствора проверяют по п. 3.4 не реже одного раза в 3 мес.

Раствор хранят
в холодильнике в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 1 года.

3.5. Приготовление раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125
%

Запасной
раствор гипохлорита натрия, приготовленный по п. 3.4, разбавляют дистиллированной
водой до заданной концентрации в день проведения анализа.

3.6.
Приготовление раствора азота аммония массовой концентрации 0,25 мг/см3

0,955 г
хлористого аммония, высушенного при температуре 100 — 105 °С до постоянной
массы, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и растворяют в растворе хлористого калия
концентрации 1 моль/дм3, доводя объем до метки.

Раствор хранят
в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более 1 мес.

3.7. Приготовление
растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см3
помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 3.6, и
доводят объемы до меток раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3.

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем раствора, приготовленного по п. 3.6, см3

0

2

4

8

12

16

20

24

Концентрация азота аммония:

 

 

 

 

 

 

 

 

в растворе сравнения, мг/дм3

0

2

4

8

12

16

20

24

в пересчете на массовую долю в почве, млн-1

0

5

10

20

30

40

50

60

Растворы сравнения используют для градуировки
фотоэлектроколориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов
сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно
с ними.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление
вытяжки из почвы

Для анализа
используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ
26483-85.

4.2. Определение
аммония

В
технологические емкости или конические колбы отбирают по 2 см3
фильтратов и растворов сравнения. К пробам прибавляют по 40 см3
рабочего окрашивающего раствора, затем по 2 см3 раствора гипохлорита
натрия с массовой долей 0,125 %. Растворы перемешивают после каждого
дозирования. Окрашенные растворы не ранее чем через 1 ч и не позже чем через
2,5 ч после прибавления раствора гипохлорита натрия фотометрируют в кювете с
толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения № 1 при
длине волны 655 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в
области 630 — 670 нм.

Допускается
пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов
сравнения и растворов реагентов при погрешности дозирования не более 1 %

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. По
результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график.
По оси абсцисс откладывают концентрации азота аммония в растворах сравнения в
пересчете на массовую долю в почве (млн-1), а по оси ординат —
соответствующие им показания фотоэлектроколориметра.

Массовую долю
азота аммония в анализируемой почве определяют непосредственно по
градуировочному графику и вычитают из нее результат холостого опыта.

Если результат
определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют,
предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1
моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько
раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

При проведении
массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается
градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.

За результат
анализа принимают значение единичного определения аммония.

Результат анализа
выражают в миллионных долях (млн-1) с округлением до первого
десятичного знака.

Допускаемые
относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных
анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности Р
= 0,95 составляют 25 % при
массовой доле азота аммония в почве до 10 млн-1, 15 % — св. 10 до 30
млн-1, 10 % — св. 30 млн-1.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Метод отбора проб. 1

2. Аппаратура, материалы и реактивы.. 1

3. Подготовка к анализу. 2

4. Проведение анализа. 3

5. Обработка результатов. 3

 

Комментарии (0)
Войдите чтобы оставить комментарий

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *