Ваш город:

ГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО

11
0
1 Звезда2 Звезды3 Звезды4 Звезды5 Звезд (Пока оценок нет)
Загрузка...
Время на прочтение: : 5 мин

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА СССР

ПОЧВЫ

Определение нитратов по методу ЦИНАО

Soils Determination of
nitrates by СINАО method

ГОСТ
26488-85

Постановлением Государственного комитета СССР
по стандартам от 26 марта 1985 г. № 821 срок действия установлен

с 01.07.86
до 01.07.96

Несоблюдение
стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения нитратов
в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного,
агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием
почв и других изыскательских и исследовательских работ.

Суммарная относительная погрешность метода составляет 20 %
при массовой доле азота нитратов в почве до 5 млн-1, 7,5 % — св. 5
млн-1.

Сущность метода заключается в извлечении нитратов из почвы
раствором хлористого калия, последующем восстановлении нитратов до нитритов
гидразином в присутствии меди в качестве катализатора и фотометрическом
определении их в виде окрашенного диазосоединения.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ
26483-85.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500
г по ГОСТ
24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки
и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из
материала, устойчивого к действию применяемых реактивов, или колбы конические
вместимостью 100 см3 по ГОСТ
25336-82;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ
1770-74;

кислоту фосфорную по ГОСТ 6552-68
х.ч. или ч.д.а.;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или
ч.д.а.;

гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, ч.д.а.;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, х.ч. или
ч.д.а.;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.
или ч.д.а., раствор концентрации с (CKI) = 1 моль/дм3;

медь (II)
сернокислую 5-водную по ГОСТ
4165-78, х.ч. или ч.д.а.;

натрий пирофосфорнокислый 10-водный по ГОСТ 342-77,
ч.д.а.;

1-нафтиламин по ГОСТ 8827-74, ч.д.а. или N-этил-1-нафтил-амин гидрохлорид, ч. или N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид,
ч.;

сульфаниламид, белый стрептоцид (препарат с маркой
«растворимый в воде» непригоден для анализа);

соль динатриевую этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон
Б) по ГОСТ
10652-73;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление раствора катализатора

2,5 г 5-водной сернокислой меди взвешивают с погрешностью не
более 0,1 г растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до 1000
см3.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1
года.

3.2. Приготовление запасного
восстанавливающего раствора

27,5 г сернокислого
гидразина, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в
дистиллированной воде, доводя объем раствора до 1000 см3.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

3.3. Приготовление рабочего восстанавливающего раствора

6 см3 раствора, приготовленного по п. 3.1, и
200 см3 раствора, приготовленного по п. 3.2, помещают в мерную
колбу и дистиллированной водой доводят объем до 1000 см3.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.4. Приготовление запасного окрашивающего раствора

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают
примерно 500 см3 дистиллированной воды, приливают 100 см3
фосфорной кислоты, добавляют 5 г сульфаниламида,
взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, и 1 г реактива нафтиламинной группы,
взвешенного с погрешностью не более 0,1 г. Колбу встряхивают до полного
растворения реактивов и затем доводят дистиллированной водой объем раствора до
метки.

Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой
пробкой не более 3 мес.

3.5. Приготовление рабочего окрашивающего раствора

Запасной окрашивающий раствор разбавляют дистиллированной
водой в соотношении 1:4 и растворяют в нем трилон Б из расчета 0,2 г на 1000 см3
раствора.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.6. Приготовление щелочного раствора пирофосфорнокислого
натрия

5 г пирофосфорнокислого
натрия и 8 г гидроокиси натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,1 г,
растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до 1000 см3.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

3.7. Приготовление раствора азота нитратов
массовой концентрации 0,125 мг/см3

0,903 г азотнокислого калия, высушенного при температуре 100
— 105 °С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г,
помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в
растворе хлористого калия концентрации 1 моль/дм3, доводя объем до
метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике
не более 1 мес.

3.8. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы
вместимостью 250 см3 помещают указанные в таблице объемы раствора,
приготовленного по п. 3.7, и доводят объемы до меток раствором
хлористого калия концентрации 1 моль/дм3.

Характеристика
раствора

Номер
раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем
раствора, приготовленного по п. 3.7, см3

0

2

4

8

12

16

20

24

Концентрация
азота нитратов:

 

 

 

 

 

 

 

 

в растворе
сравнения, мг/дм3

0

1

2

4

6

8

10

12

в пересчете
на массовую долю в почве, млн-1

0

2,5

5,0

10

15

20

25

30

Растворы сравнения
используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов сравнения
проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно с ними.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ
26483-85.

4.2. Определение нитратов

В технологические емкости или конические колбы отбирают по 5
см3 фильтратов и растворов сравнения. К пробам приливают по 10 см3
щелочного раствора натрия пирофосфорнокислого и по 10 см3 рабочего
восстанавливающего раствора и перемешивают. Через 10 мин приливают по 25 см3
рабочего окрашивающего раствора и перемешивают. Окрашенные растворы не ранее
чем через 15 мин и не позднее чем через 1,5 ч после прибавления рабочего
окрашивающего раствора фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1
см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 545 нм или используя
светофильтр с максимумом пропускания 510 — 560 нм.

Допускается пропорциональное изменение объемов проб
анализируемых вытяжек, растворов сравнения и растворов реагентов при
погрешности дозирования не более 1 %.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения
строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации азота
нитратов в растворах сравнения в пересчете на массовую долю в почве (млн-1),
а по оси ординат — соответствующие им показания фотоэлектроколориметра.
Массовую долю азота нитратов в анализируемой почве определяют непосредственно
по градуировочному графику и вычитают из нее результат холостого опыта. Если
результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение
повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия
концентрации 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику,
увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

За результат анализа принимают значение единичного
определения нитратов.

Результат анализа выражают в миллионных долях (млн-1)
с округлением до первого десятичного знака.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего
арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом
контроле при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют 30 % при массовой доле азота нитратов в
почве до 5 (млн-1), 10 % — св. 5 млн-1.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Метод отбора проб. 1

2. Аппаратура, материалы и реактивы.. 1

3. Подготовка к анализу. 2

4. Проведение анализа. 3

5. Обработка результатов. 3

 

Комментарии (0)
Войдите чтобы оставить комментарий

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *