Ваш город:

ГОСТ 26208-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима-Доминго (АЛ-метод)

13
0
1 Звезда2 Звезды3 Звезды4 Звезды5 Звезд (Пока оценок нет)
Загрузка...
Время на прочтение: : 6 мин

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА И
КАЛИЯ ПО МЕТОДУ ЭГНЕРА-РИМА-ДОМИНГО
(АЛ — МЕТОД)

ГОСТ 26208-91

КОМИТЕТ
СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

почвы

Определение подвижных
соединений фосфора и
калия по методу Эгнера-Рима-Доминго
(АЛ — метод)

Soils. Determination of mobile compounds of
phosphorus and potassium by Egner-Riem-Domingo
method (AL-method)

ГОСТ
26208-91

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения
соединений фосфора и калия в подзолистых, дерново-подзолистых и других почвах,
вскрышных и вмещающих породах лесной зоны Прибалтики.

Метод основан
на извлечении фосфора и калия из почвы буферным раствором с рН — 3,7,
содержащим молочную и уксусную кислоты и уксуснокислый аммоний, при отношении
почвы к раствору 1 : 20 и последующем определении фосфора в виде синего
фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия — на
пламенном фотометре.

Предельные
значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней
доверительной вероятности Р = 0,95
составляют в процентах:

30 — при
массовой доле Р2О5 в почве до 20 млн-1;

20 — св. 20 млн-1;

20 — при массовой
доле К2О в почве до 20 млн-1;

15 — св. 20 до
50 млн-1;

10 — св. 50 млн-1.

Общие
требования к проведению анализов — по ГОСТ 29269.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб
проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ
17.4.3.01 и ГОСТ
17.4.4.02 — в зависимости от целей исследований.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр.

Фотометр
пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутун-воздух
и сетевой газ-воздух.

рН-метр или
иономер с погрешностью измерений не более 0,05 рН.

Ротатор с
оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 мин-1,
ротатор-взбалтыватель с вращением под углом 45° или встряхиватель с
возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин-1.

Колбы
конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см3
для приготовления вытяжки и фильтрования суспензий.

Воронки.

Цилиндр или
дозатор для отмеривания 100 см3 экстрагирующего раствора.

Пипетка или
дозатор для отмеривания 5 см3 проб растворов сравнения и
анализируемых вытяжек.

Колбы
конические или технологические емкости вместимостью не менее 50 см3
для окрашивания вытяжек.

Колбы мерные
вместимостью 250 см3 и 1 дм3.

Бюретка
вместимостью 25 см3.

Цилиндр или дозатор
для отмеривания 20 см3 воды.

Бюретка или
дозатор для отмеривания 3 см3 реактива Б.

Аммоний
молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Кислота
аскорбиновая.

Калий сурьмяновиннокислый,
ч., раствор концентрации 5 г/дм3.

Калий
фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ
4198.

Калий хлористый
по ГОСТ
4234.

Кислота
молочная, раствор с массовой долей 40 или 80%, не содержащая фосфора и калия.

Натрия
гидроокись по ГОСТ
4328, титрованный раствор концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3, приготовленный по ГОСТ
25794.1.

Кислота серная
по ГОСТ 4204,
раствор концентрации с (½ H24)
= 10 моль/дм3.

Кислота
уксусная по ГОСТ
61.

Спирт этиловый,
ректификованный, технический (этанол) по ГОСТ
18300.

Фенолфталеин,
индикатор по ТУ 6-09.5360-88, раствор концентрации 10 г/дм3 в
этаноле.

Вода
дистиллированная.

Бумага
фильтровальная по ГОСТ 12026.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора

3.1.1. Определение
концентрации молочной кислоты

5 см3
раствора молочной кислоты с массовой долей 40 или 80 % разбавляют водой в
мерной колбе до 100 см3. В три конические колбы отбирают по 5 см3
разбавленного раствора молочной кислоты, прибавляют по 50 см3 воды,
2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) =
0,1 моль/дм3 до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в
течение 1 мин. Для вычислений используют среднее арифметическое значение
результатов трех титрований. Исходную концентрацию молочной кислоты (с), моль/дм3,
вычисляют по уравнению

где с1 — концентрация раствора гидроокиси натрия,
моль/дм3;

V — объем раствора гидроокиси
натрия, израсходованный на титрование, см3;

4 —
коэффициент, учитывающий разбавление исходного раствора молочной кислоты и
объем разбавленного раствора, отобранный для титрования, см3.

3.1.2.
Приготовление запасного экстрагирующего раствора

(77,0 ± 0,1) г
уксуснокислого аммония растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 175 см3
уксусной кислоты и 1 моль молочной кислоты. Объем исходного раствора молочной
кислоты (V), дециметров кубических, содержащий 1 моль
вещества, вычисляют по уравнению

где 1 — количество молей
молочной кислоты, необходимое для приготовления 1 дм3
экстрагирующего раствора;

с — концентрация исходного
раствора молочной кислоты, установленная титрованием, моль/дм3.

Раствор хранят
не более 1 мес.

3.1.3. Приготовление
рабочего экстрагирующего раствора

В день
проведения анализа запасной экстрагирующий раствор разбавляют водой в 10 раз.

3.2. Приготовление окрашивающего реактива

3.2.1.
Приготовление реактива А

(20,0 ± 0,1) г
молибденовокислого аммония растворяют в 300 см3 воды при слабом
нагревании и охлаждают.

К 450 см3
раствора серной кислоты концентрации с (½H2SO4) = 10 моль/дм3
прибавляют 100 см3 раствора сурьмяновиннокислого калия концентрации
5 г/дм3.

Приготовленные
растворы смешивают и разбавляют водой до 1 дм3.

Раствор хранят
в склянке из темного стекла.

3.2.2. Приготовление
реактива Б

(1,50 ± 0,01) г
аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см3 реактива А,
приготовленного по п. 3.2.1.

Раствор готовят
в день проведения анализа.

3.3.
Приготовление раствора с концентрацией
Р2O5 и К2O 1 г/дм3

(1,918 ± 0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия
и (0,532 ± 0,001) г хлористого калия
помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в воде,
доводя объем до метки.

Раствор храпят
не более 1 года.

3.4.
Приготовление раствора с концентрацией
Р2O5 и К2O 0,1 г/дм3

10 см3
раствора, приготовленного по п. 3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3
и доводят объем до метки водой. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.5. Приготовление серии растворов сравнения

В мерные колбы
вместимостью 100 см3 помещают указанные в табл. 1 объемы
раствора, приготовленного по п. 3.4, прибавляют по 10 см3 запасного
экстрагирующего раствора, приготовленного по п. 3.1.2, и доводят объем до
метки водой.

Таблица 1

Характеристика
раствора

Номер
раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

Объем
раствора, приготовленного по п. 3.4, см3

0

2,5

5,0

10

15

20

25

Концентрация
Р2О5 и К2О в растворах сравнения, г/дм3

0

0,0025

0,005

0,010

0,015

0,020

0,025

Массовая
доля Р2O5 и К2О
в почве, млн-1

0

50

100

200

300

400

500

Растворы готовят в день проведения анализа.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Пробы почвы массой
(5,0 ± 0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам
приливают по 100 см3 рабочего экстрагирующего раствора. Почву с
раствором перемешивают в течение 4 ч. Затем суспензии фильтруют через двойные
бумажные фильтры.

4.2. Определение фосфора

Отбирают по 5
см3 растворов сравнения и фильтратов вытяжек. К пробам прибавляют по
20 см3 воды. Затем прибавляют по 3 см3 реактива Б.
Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 10 мин после прибавления
реактива Б. Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя
1 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 710 нм или используя
красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600 — 750 нм.

4.3. Определение калия

Калий
определяют на пламенном фотометре, используя красный светофильтр с максимумом
пропускания в области 766 — 770 нм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.
Содержание Р2О5 и К2О в анализируемой почве
определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение
градуировочного графика — по ГОСТ 29269.

5.2.
Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного
образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в
табл. 2
и 3.

Таблица 2

Массовая доля Р2О5
в почве, млн-1

Допускаемые
отклонения, %

До 20

30

Св. 20
до 50

20

» 50

15

Таблица 3

Массовая
доля К2О в почве, млн-1

Допускаемые
отклонения, %

До 20

20

Св. 20
до 50

15

» 50

10

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН
И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.М. Державин,
С.Г. Самохвалов
(руководитель разработки), Н.В.
Соколова, А.Н. Орлова, В.Н. Сухарева, К.А. Хабарова, М.И. Федотова, К.Ю.
Матусявичюс, Э.А. Плюпелите

2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от
29.12.91 № 2389

3. Срок проверки
— 1996 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 26208-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ
17.4.3.01-83

1

ГОСТ
17.4.4.02-84

1

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ
4198-75

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 12026-76

2

ГОСТ
18300-87

2

ГОСТ
25794.1-83

2

ГОСТ
28168-89

2

ГОСТ 29269-91

Вводная часть, 5.1

ТУ 6-09-5360-88

2

СОДЕРЖАНИЕ

1. Отбор проб. 1

2. Аппаратура и реактивы.. 2

3. Подготовка к анализу. 2

4. Проведение анализа. 4

5. Обработка результатов. 4

 

Комментарии (0)
Войдите чтобы оставить комментарий

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *