Ваш город:

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца

11
0
1 Звезда2 Звезды3 Звезды4 Звезды5 Звезд (Пока оценок нет)
Загрузка...
Время на прочтение: : 19 мин

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения свинца

 

ГОСТ 1652.2-77

 

 

 

 

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения свинца

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of lead

ГОСТ
1652.2-77

Дата
введения 1978-07-01

Настоящий
стандарт устанавливает титриметрический и электрогравиметрический методы определения
свинца (при массовой доле свинца от 0,5 до 5 %), полярографический метод
определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 5 %), фотометрический
метод определения свинца (от 0,005 до 1,0 %) и атомно-абсорбционный метод
определения свинца (от 0,005 до 5,0 %) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ
15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

Стандарт полностью
соответствует ИСО 4749.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие
требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по
п. 1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании
свинца при рН 5,5 — 6,0 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового
оранжевого в качестве индикатора до перехода окраски из фиолетовой в желтую.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204,
разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ
3118.

Смесь кислот азотной и
соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с
тремя объемами соляной кислоты.

Спирт этиловый
ректификованный технический по ГОСТ
18300.

Калий железистосинеродистый
по ГОСТ
4207, раствор 30 г/дм3.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ
3117, раствор 250 г/дм3.

Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.

Индикатор ксиленоловый оранжевый, препарат в смеси с
хлористым натрием в соотношении 1:100, хорошо растертый.

Натрий хлористый по ГОСТ
4233.

Соль динатриевая
этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты
2-водная (трилон Б) по ГОСТ
10652, 0,025 моль/дм3 раствор; готовят следующим образом: 9,305
г трилона Б растворяют в 500 см3 воды при нагревании, переносят в
мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.

(Измененная редакция, Изм. №
2).

УСТАНОВКА МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА ТРИЛОНА Б

0,1 г свинца растворяют в 15 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, приливают 40 см3
серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной
кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание
до появления белого дыма серной кислоты. Затем раствор охлаждают, приливают 150
см3 воды и нагревают до кипения, после чего вновь охлаждают,
приливают 40 см3 этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее анализ
проводят, как указано в п. 2.3.1.

Массовая концентрация
раствора трилона Б (Т), выраженный в граммах свинца на 1 см3
раствора, вычисляют по формуле

где т — масса навески
свинца, г;

Vобъем раствора трилона Б, затраченный
на титрование, см3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния

2 г сплава помещают в стакан вместимостью 300 см3, накрывают
часовым стеклом и растворяют в 15 см3 смеси кислот при нагревании. После
растворения сплава обмывают стекло, приливают 40 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1, выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор
охлаждают, стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до появления белого
дыма серной кислоты.

Остаток охлаждают, приливают
150 см3 воды, нагревают до кипения и снова охлаждают. Затем
приливают 40 см3 этилового спирта и оставляют на 4 ч. Выделившийся
осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, стакан
ополаскивают серной кислотой, разбавленной 1:50, и промывают осадок этой же
кислотой до полного удаления двухвалентной меди (проба с железистосинеродистым
калием), а затем два — три раза водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в
котором велось осаждение. Приливают 15 см3 раствора уксуснокислого
аммония, нагревают до кипения и кипятят 2 мин.

Раствор сливают в коническую
колбу вместимостью 250 см3. В стакан с фильтром приливают два раза
по 30 см3 горячей воды, каждый раз
сливая раствор в ту же колбу. Снова в стакан с фильтром приливают 15 см3
раствора уксуснокислого аммония и повторяют обработку фильтра.

В полученный раствор
добавляют немного (на кончике шпателя) смеси ксиленолового оранжевого с
хлористым натрием и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски
в желтую.

2.3.2. Для сплавов, содержащих кремний

2 г сплава помещают в
платиновую чашку и растворяют в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1, и 1 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения сплава
раствор охлаждают, приливают 40 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1,
и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают,
ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма
серной кислоты. Остаток охлаждают, соли растворяют в воде и переводят раствор в
стакан вместимостью 250 см3. Ополаскивают чашку водой так, чтобы
объем не превышал 150 см3. Раствор нагревают и далее анализ ведут,
как указано в п. 2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют
по формуле

где V
объем
раствора трилона Б, затраченный на титрование, см3;

Т — массовая концентрация
раствора трилона Б, г/см3;

m
масса навески сплава, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных
определений (d — сходимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля свинца, %

d, %

D, %

От
0,001 до 0,003 включ.

0,0002

0,0003

Св.
0,003 » 0,005 »

0,0005

0,0007

» 0,005 » 0,010 »

0,001

0,0014

» 0,010 » 0,025 »

0,0025

0,0035

» 0,025 » 0,050 »

0,004

0,006

» 0,05 » 0,12 »

0,01

0,014

» 0,12 » 0,60 »

0,02

0,03

» 0,6 » 1,5 »

0,04

0,05

» 1,5 » 5,0 »

0,08

0,11

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух
различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной
лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.

2.4.4. Контроль
точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по
отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия
(СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом
добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии
с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Измененная реакция, Изм. № 3).

3.
ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

3.1. Сущность метода

Метод основан на
предварительном отделении свинца от основных металлов соосаждением с гидроокисью железа в
аммиачном растворе с последующим определением свинца полярографическим методом.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф типа ПО 5122 или
ПТТ-1, или любой другой полярограф переменного тока.

Ячейка полярографическая,
выполненная из стекла, с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и
ртутным капающим катодом.

Кислота соляная по ГОСТ
14261, разбавленная 1:1 и 5 %-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1.

Кислота хлорная, ч.д.а.

Кислота бромистоводородная по
ГОСТ
2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения,
свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с
одним объемом брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и 2
%-ный раствор.

Железо хлорное по ГОСТ 4147,
раствор 10 г/дм3 в 5 %-ном растворе соляной кислоты.

Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца

Раствор А; готовят следующим
образом: 0,1 г свинца растворяют при нагревании в 30 см3 азотной
кислоты, удаляют кипячением окислы азота, охлаждают, приливают 50 см3
воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим
образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100
см3, добавляют 2 см3 концентрированной соляной кислоты,
доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г свинца; готовят
непосредственно перед использованием.

Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658,
обезвоженная.

Азот газообразный по ГОСТ
9293.

Перекись водорода по ГОСТ
10929, 30 %-ный раствор.

Кислота аскорбиновая.

Желатин, раствор 5 г/дм3
(свежеприготовленный).

Смесь кислот:
концентрированные азотная и соляная кислоты в соотношении 1:3.

Аммоний хлористый по ГОСТ
2210.

(Измененная редакция, Изм. №
2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для всех сплавов, содержащих олово менее 0,05 %

Навеску сплава (табл. 2)
помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом и
осторожно растворяют в 20 см3 смеси для растворения. При неполном
растворении в стакан добавляют по каплям бром. Приливают к раствору 20 см3
хлорной кислоты и выпаривают раствор до осветления и появления густого белого
дыма хлорной кислоты (объем оставшегося раствора не должен превышать 5 см3).

Охлаждают стакан, обмывают
стенки стакана небольшим количеством воды, нагревают до растворения солей и
добавляют воду до 100 — 150 см3.

3.3.2. Для сплавов, содержащих олово свыше 0,05 %

Навеску сплава массой (табл.
2)
помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3
смеси кислот и растворяют при нагревании. После растворения раствор охлаждают и
добавляют воды до 100 — 150 см3.

Таблица 2

Массовая
доля свинца в сплаве, %

Масса навески, г

Объем полярографируемого раствора, см3

От 0,001 до 0,003 включ.

1

40

Св. 0,003 » 0,01 »

1

20

» 0,01 »
0,025 »

1

10

»
0,025» 0,05 »

0,5

5

» 0,05
» 0,1 »

0,5

2

» 0,1 »
0,5 »

0,1

5

» 0,5 »
2,5 »

0,1

2

» 2,5 »
5 »

0,1

1

3.3.3. К полученному раствору
(см. п. 3.3.1 и 3.3.2) приливают 1 см3 раствора хлорного железа (при массовой
доле железа в сплаве менее 0,5 %), добавляют 3 г хлористого аммония и раствор
аммиака до окрашивания раствора в темно-синий цвет и сверх этого еще 5 см3
раствора аммиака и выдерживают при 60 — 70 °С в течение 20 мин.

Осадок отфильтровывают на
фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают 3 — 4 раза
горячим 2 %-ным раствором аммиака. Воронку с осадком помещают над стаканом, в котором
производилось осаждение, растворяют осадок в 20 см3 горячей соляной
кислоты, разбавленной 1:1, добавляя несколько капель перекиси водорода при
наличии в сплаве марганца.

Фильтр промывают в 30 см3
горячей воды, раствор разбавляют до 125 — 150 см3 и повторяют
осаждение.

После растворения осадка в
20 см3 горячей соляной кислоты (1:1) фильтр промывают 6 раз горячей
водой, добавляют 3 — 5 см3 перекиси водорода и выпаривают досуха. К
сухому остатку добавляют 5 см3 соляной кислоты (1:1), 3 см3
перекиси водорода и повторяют выпаривание. Охлажденный остаток растворяют в 5
см3 соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью
50 см3, добавляют 0,5 см3 раствора желатина и
аскорбиновую кислоту до исчезновения желтой окраски трехвалентного железа. Раствор
доливают до метки водой и перемешивают.

Одновременно с определением
свинца в сплаве проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше
методике.

3.3.4. Отбирают из колбы аликвотную часть раствора (см. табл. 2) и переносят в
полярографическую ячейку, разбавляют водой до 20 см3 при массовой
доле свинца свыше 0,01 %. Раствор в ячейке деаэрируют, пропуская азот в течение
5 — 7 мин, прекращают перемешивание и снимают катодную поляризационную кривую в
интервале напряжений от минус 0,3 до минус 0,7 В. Пик восстановления свинца
наблюдается в области минус 0,45 В. Чувствительность регистрирующего прибора
выбирается таким образом, чтобы пик свинца был не менее 15 мм.

3.3.5. Содержание свинца находят методом стандартных добавок. Аликвотную
часть раствора А или Б, в зависимости от содержания свинца, добавляют в
полярографируемый раствор, перемешивают раствор 3 мин и далее анализ ведут, как
при определении содержания свинца в испытуемом растворе (см. п. 3.3.4).

Значение стандартной добавки
выбирают таким образом, чтобы высота пика свинца после введения добавки
увеличилась в 1,5 — 2 раза.

3.3.1 — 3.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю свинца (Х1) в процентах
вычисляют по формуле

где h
высота пика свинца при полярографировании раствора контрольного опыта, мм;

h1 — высота пика свинца при
полярографировании испытуемого раствора, мм;

h2 — высота пика свинца после
введения стандартной добавки, мм;

Vобъем стандартной добавки,
мм;

С — концентрация стандартного
раствора, г/см3;

т — масса навески сплава,
взятая для полярографирования, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — сходимость) не должны
превышать допускаемых значений, указанных в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. №
1, 3).

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух
различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной
лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным
образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным
образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим
методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

4.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции
свинца из щелочной тартратной среды хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината, замещении
в экстракте свинца медью, встряхивании экстракта с избытком водного раствора
сернокислой меди и измерений оптической плотности полученного хлороформного
раствора диэтилдитиокарбамината меди.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или
спектрофотометр.

Кислота винная по ГОСТ
5817, раствор 400 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ
3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328,
раствор 500 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и
разбавленный 1:50.

Диэтилдитиокарбаминат натрия
по ГОСТ
8864, водный раствор 10 г/дм3.

Фенолфталеин, раствор 10
г/дм3 в этаноле.

Спирт этиловый
ректификованный технический по ГОСТ
18300.

Медь сернокислая безводная
раствор 50 г/дм3.

Хлороформ.

Свинец по ГОСТ 3778, марки С0.

Стандартные растворы свинца

Раствор А; готовят следующим
образом: 0,1 г свинца растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1, при нагревании. После удаления окислов азота кипячением раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и
перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим
образом: переносят 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100
мл, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г свинца.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий сернокислый безводный
по ГОСТ
4166.

Железо, стандартный образец
№ 126 (сталь низкоуглеродистая).

Раствор азотнокислого
железа; готовят растворением 1,005 г стандартного образца № 126 в 15 см3
концентрированной азотной кислоты с последующим разбавлением раствора водой до
1 дм3.

1 см3 раствора содержит 0,001 г железа.

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная
по ГОСТ
2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения,
свежеприготовленная: смешивают бромистоводородную кислоту с бромом в
соотношении 9:1.

(Измененная редакция, Изм. №
2).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3
и растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3
соляной кислоты. Раствор разбавляют водой до 150 см3, добавляют 5 г
хлористого аммония и 30 см3 раствора азотнокислого железа (для
сплавов с массовой долей менее 0,5 % железа), нагревают до 80 — 90 °С и добавляют аммиак до перехода всей меди в растворимый аммиачный
комплекс. Осадку дают скоагулироваться в теплом месте в течение 20 — 30 мин,
после чего осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и отмывают от
меди горячим раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок растворяют в 10 см3
горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, и повторяют осаждение гидроокисей,
растворение и промывание осадка до исчезновения ионов меди в фильтрате (проба с
диэтилцитиокарбаматом натрия в хлороформе).

Осадок растворяют в 10 см3
горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакан, в котором производилось
осаждение, и кипятят до удаления окислов азота. При содержании свинца менее
0,01 % на экстракцию используют весь раствор, при содержании свинца более 0,01
% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до
метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора 25 см3 (при
массовой доле свинца от 0,01 до 0,05 %), 10 см3 (при массовой доле
свинца от 0,05 до 0,2 %) или 5 см3 (при массовой доле свинца от 0,2
до 0,5 %) или 2,5 см3 (при массовой доле свинца от 0,5 до 1
%) переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3. Раствор в
воронке разбавляют водой до 100 см3, добавляют 15 см3
раствора винной кислоты, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по
фенолфталеину до появления розовой окраски и сверх этого добавляют еще 3 — 5 см3
раствора гидроокиси натрия. Затем прибавляют 5 см3 раствора
диэтилдитиокарбамината натрия, 15 см3 хлороформа и экстрагируют
свинец в виде диэтилдитиокарбамината, встряхивая 5 мин. Нижний хлороформный
слой сливают в другую делительную воронку так, чтобы в края воронки не попал
водный раствор. К оставшейся водной фазе прибавляют 5 см3 хлороформа
и встряхивают 3 мин. Хлороформный слой присоединяют к основному экстракту и
прибавляют 20 см3 раствора сернокислой меди и встряхивают 5 мин.
Окрашенный хлороформный слой переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3,
в которую уже добавлено 0,2 г сернокислого натрия. Хлороформный раствор в
мерной колбе доливают хлороформом до метки и измеряют оптическую плотность
раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 435
нм или на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 1 или 2 см с синим
светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. №
2).

4.3.1а. При массовой доле олова в сплаве свыше 0,1 % навеску пробы массой 1
г помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 20 см3
смеси для растворения и растворяют при нагревании. При неполном растворении
добавляют бром по каплям. Затем добавляют 10 — 15 см3 хлорной
кислоты и выпаривают раствор до осветления и появления густого белого дыма
хлорной кислоты (объем оставшегося раствора не должен превышать 5 см3).
После охлаждения ополаскивают стенки стакана водой, нагревают до растворения
солей, раствор разбавляют водой до объема 150 см3, добавляют 5 г
хлористого аммония и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.

(Введен
дополнительно, Изм. № 2).

4.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки
вместимостью по 250 см3 вносят 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 см3
стандартного раствора Б, разбавляют водой до 100 см3, добавляют по
15 см3 раствора винной кислоты и далее анализ ведут, как указано в
п. 4.3.1.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю свинца (Х2) в процентах
вычисляют по формуле

где т — масса свинца,
найденная по градуировочному графику, г;

т1 — масса навески сплава, г.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — сходимость) не должны
превышать допускаемых значений, указанных в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. №
1, 3).

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух
различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной
лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

4.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам
(ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам
предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим
методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

5.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1. Сущность метода

Метод основан на растворении
пробы в азотной кислоте или в смеси азотной и соляной кислот и измерении
атомной абсорбции свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,3 нм.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный
спектрометр.

Лампа с полым катодом или
другой источник резонансного излучения для свинца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ
3118.

Смесь кислот азотной и
соляной в соотношении 1:3.

Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.

Ацетилен по ГОСТ
5475.

Свинец по ГОСТ 3778.

Стандартный раствор свинца:
1 г свинца растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1).
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и
доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,001 г свинца.

Медь по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 10
г меди растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1).
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и
доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,1 г меди.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. При определении свинца используют навески сплава, указанные в табл. 3.

Таблица 3

Массовая
доля свинца, %

Масса навески сплава, г

Объем кислоты для растворения, см3

От
0,005 до 0,05 включ.

3

30

Св. 0,05 » 0,2 »

1

15

» 0,2 »
5 »

0,1

10

(Измененная редакция, Изм. 2).

5.3.2. Анализ сплавов, не содержащих олова и кремния

Навеску сплава растворяют
при нагревании в азотной кислоте (1:1) (см. табл. 3). Раствор охлаждают, переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

5.3.3. Анализ сплавов, содержащих олово

Навеску сплава растворяют
при нагревании в смеси кислот (см. табл. 3). Раствор охлаждают, переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

5.3.4. Анализ сплавов, содержащих кремний

Навеску сплава помещают в
платиновую чашку и растворяют при нагревании в азотной кислоте (1:1) (см. табл.
3)
и 3 см3 фтористоводородной кислоты. Раствор упаривают до объема 3 —
4 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты (1:1) и снова
упаривают до объема 3 — 4 см3. Раствор охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

5.3.5. Приготовление градуировочных растворов

В одиннадцать из двенадцати
мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,1; 0,5; 1,0; 1,5;
2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 и 5,0 см3 стандартного раствора свинца,
что соответствует 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 и 5,0 мг
свинца. Если масса навески сплава составляет 1 или 3 г, во все колбы добавляют
по 10 или по 30 см3 стандартного раствора меди и доливают водой до
метки.

5.3.6. Измеряют атомную абсорбцию свинца в растворах анализируемых сплавов и
в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. По полученным
значениям строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю свинца (Х) в процентах вычисляют по формуле

где с1
концентрация свинца в анализируемом растворе сплава, найденная по
градуировочному графику, г/см3;

с2 — концентрация свинца в растворе
контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

Vобъем анализируемого
раствора, см3;

т — масса навески сплава, г.

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — сходимость) не должны
превышать допускаемых значений, указанных в табл. 1.

5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух
различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной
лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

5.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным
образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным
образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим
методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

5.4.2 — 5.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

6.
ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

6.1. Сущность метода

Метод основан на выделении
свинца электролитически в виде его двуокиси на аноде и взвешивании
выделившегося осадка двуокиси свинца.

6.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Электролизная установка
постоянного тока.

Платиновые сетчатые
электроды по ГОСТ
6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1 и 1:100.

6.3. Проведение анализа

6.3.1. Анализ сплавов, не содержащих олова

Навеску массой 0,5 г
помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3
азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой
и растворяют при нагревании. После растворения сплава и удаления оксидов азота
стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 15 см3
азотной кислоты (1:1), разбавляют раствор до 100 — 150 см3
водой.

В раствор погружают взвешенный
анод и катод и проводят электролиз при силе тока 1,5 — 2 А при перемешивании
раствора. Стакан с электролитом должен быть накрыт двумя половинками часового
стекла, стеклянной или пластиковой пластинкой с прорезями для электродов и
мешалки. Через 30 мин от начала электролиза снимают стекло или пластинку,
ополаскивают водой и продолжают электролиз в течение 15 мин. Если после этого
на свежепогруженной в раствор части анода не выделяется осадок, электролиз
считают законченным. Не выключая тока, быстро удаляют стакан с электролитом и
промывают электроды, подставляя по очереди три стакана с дистиллированной
водой. Выключают ток, снимают анод с осадком двуокиси свинца, высушивают его
при 160 — 170 °С в течение 20 — 30 мин до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

6.3.2. Анализ сплавов, содержащих олово

Навеску массой 0,5 г
помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3
азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой
пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава стекло или
пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор упаривают до 5 — 10 см3.
К остатку добавляют 60 — 70 см3 горячей воды и раствор с осадком
выдерживают при 60 — 70 °С в теплом месте или на водяной бане в течение 1 ч.
Осадок метаоловянной кислоты, отфильтровывают на плотный фильтр с
фильтробумажной массой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 — 300 см3.
Фильтр с осадком промывают горячей азотной кислотой (1:100) 5 — 6 раз. В
фильтрат добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1), разбавляют водой
100 — 150 см3 и проводят электролиз, как указано в п. 5.3.1.

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах
вычисляют по формуле

где т — масса анода с
выделившимся осадком двуокиси свинца, г;

т1 — масса анода, г;

0,8661 — коэффициент пересчета двуокиси свинца на свинец;

т2 — масса навески, г.

6.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — сходимость) не должны превышать
допускаемых значений, указанных в табл. 1.

6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух
различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной
лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

6.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным
образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным
образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим
методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

6.4.2 — 6.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.
Шевакин, М.Б. Таубкин, А.А. Немодрук, Н.В. Егиазарова
(руководитель темы), И.А.
Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров
СССР от 27.04.77 № 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.2-71

4. Стандарт полностью
соответствует ИСО 4749-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-91

2.4.4, 3.4.4,
4.4.4, 5.4.4,
6.4.4

ГОСТ 859-78

5.2

ГОСТ 1020-77

Вводная часть

ГОСТ 1652.1-77

1.1

ГОСТ 2062-77

3.2

ГОСТ 2210-73

3.2

ГОСТ 3117-78

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 4.2, 5.2

ГОСТ
3760-79

3.2, 4.2

ГОСТ 3773-72

4.2

ГОСТ 3778-77

2.2, 4.2, 5.2

ГОСТ
4109-79

3.2, 4.2

ГОСТ 4147-74

3.2

ГОСТ 4166-76

4.2, 5.2

ГОСТ
4204-77

2.2, 3.2, 5.2

ГОСТ 4207-75

2.2

ГОСТ 4233-77

2.2

ГОСТ 4328-77

4.2

ГОСТ
4461-77

2.2. 3.2, 4.2, 5.2, 6.2

ГОСТ
4658-73

3.2

ГОСТ 5475-69

5.2

ГОСТ 5817-77

4.2

ГОСТ 6563-75

6.2

ГОСТ 8864-71

4.2

ГОСТ 9293-74

3.2

ГОСТ 10484-78

5.2

ГОСТ 10652-73

2.2

ГОСТ 10929-76

3.2

ГОСТ 14261-77

3.2

ГОСТ 15527-70

Вводная часть

ГОСТ 17711-93

Вводная часть

ГОСТ 18300-87

2.2, 4.2

ГОСТ 25086-87

1.1, 2.4.4,
3.4.4, 4.4.4,
5.4.4, 6.4.4.

6. Постановлением
Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными
в ноябре 1987 г., октябре 1990 г., декабре 1992 г. (ИУС 2-88, 2-90, 3-93)

 

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Титриметрический комплексонометрический метод
определения свинца. 1

3. Полярографический метод определения свинца. 3

4. Фотометрический метод определения свинца. 5

5. Атомно-абсорбционный метод. 7

6. Электрогравиметрический метод
определения свинца. 9

 

 

Комментарии (0)
Войдите чтобы оставить комментарий

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *