Ваш город:

ГОСТ 1652.11-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения никеля

10
0
1 Звезда2 Звезды3 Звезды4 Звезды5 Звезд (Пока оценок нет)
Загрузка...
Время на прочтение: : 15 мин

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения никеля

 

ГОСТ 1652.11-77

 

 

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

МОСКВА

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения никеля

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of nickel

ГОСТ
1652.11-77

(ИСО 4742-84)

Дата
введения 1978-07-01

Настоящий
стандарт устанавливает гравиметрический метод определения никеля (при массовой доле
никеля от 0,5 до 7 %) и экстракционно-фотометрический и атомно-абсорбционный
методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,01 до 7 %) в
медно-цинковых сплавах по ГОСТ
15527-70, ГОСТ 17711-80 и ГОСТ 1020-77.

Допускается проводить
определения никеля в медно-цинковых сплавах по ИСО 4742 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. №
2, 3, 4).

1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. №
2).

2.
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении
никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислоты
диметилглиоксимом в виде нерастворимого внутрикомплексного соединения.

2.2. Реактивы и растворы

Тигли фильтрующие по ГОСТ
23932, типов ТФ-3-20, ТФ-3-32.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204,
разбавленная 1:4 и 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ
3118, 9 моль/дм3 раствор.

Кислота винная по ГОСТ
5817, раствор 400 г/дм3.

Аммоний азотнокислый,
раствор 100 г/дм3.

Кислота лимонная по ГОСТ
3652, раствор 400 г/дм3.

Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и
разбавленный 1:50.

Спирт этиловый
ректификованный технический по ГОСТ
18300.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828,
спиртовой раствор 10 г/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих кремний

Навеску сплава массой 1 г
помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1 и 1 см3 фтористоводородной кислоты. Растворение
проводят при нагревании. Затем прибавляют 5 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной
кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают
до белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в воде, раствор переносят в
стакан вместимостью 300 см3, разбавляют водой до 150 см3,
добавляют 8 см3 прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, и
выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1.

Электролит переносят в
стакан вместимостью 600 см3, разбавляют водой до 200 см3
и далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.2.

2.3.2. Для медно-цинковых сплавов остальных марок

Навеску сплава массой 0,5 г
помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 10 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После полного растворения
пробы ополаскивают стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением.
Затем раствор разбавляют до объема 150 см3 водой, прибавляют 7 см3
серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом по ГОСТ
1652.1. Электролит переводят в стакан вместимостью 600 см3 и
разбавляют водой до 200 см3.

Раствор нагревают до 70 °С,
прибавляют 20 см3 раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют
аммиаком до слабокислой реакции (рН 4 — 5) по универсальной индикаторной бумаге
и при энергичном перемешивании добавляют 20 — 25 см3 спиртового
раствора диметилглиоксима и 2 — 3 см3 аммиака до слабощелочной
среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40 — 60 мин и затем осадок
отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок промывают горячей
водой. Осадок на фильтре растворяют в 30 см3 9 моль/дм3
раствора соляной кислоты в стакане, где проводилось осаждение. Фильтр промывают
горячей водой. Раствор разбавляют горячей водой до 200 см3.
Осаждение никеля повторяют, прибавляя 10 см3 раствора винной или
лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до рН 4 — 5, прибавляют 10 см3
спиртового раствора диметилглиоксима и 2 — 3 см3 аммиака. Раствор с
осадком выдерживают в теплом месте 40 — 60 мин (можно оставить на ночь).

Осадок отфильтровывают на
предварительно взвешенный фильтрующий тигель при отсасывании. Осадок промывают
три раза раствором аммиака, разбавленным 1:50, затем пять раз горячей водой и
под конец два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с осадком
высушивают в сушильном шкафу при 105 — 110 °С до постоянной массы и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю никеля (X) в процентах
вычисляют по формуле

где т — масса
диметилглиоксимата никеля, г;

0,2032 — коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;

m1масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — сходимость) не должны
превышать допускаемых значений, указанных в табл. 1.

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух
различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной
лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля никеля, %

d, %

D, %

От
0,5 до 3 включ.

0,05

0,07

Св.
3 » 5 »

0,06

0,08

» 5 » 7 »

0,08

0,1

2.4.2, 2.4.3. (Измененная
редакция, Изм
. № 2, 4).

2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам
(ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам
предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим
методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. №
4).

2.4.4.1, 2.4.4.2. (Исключены, Изм. № 4).

3.
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на
экстрагировании никеля в виде диметилглиоксимата хлороформом, реэкстракции
никеля в водную фазу, образовании в водной фазе комплекса никеля с
диметилглиоксимом в присутствии окислителя и измерении оптической плотности
окрашенного раствора.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или
спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ
3118, разбавленная 1:1 и 5 моль/дм3 раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и
разбавленный 1:100.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328,
1 моль/дм3 раствор.

Гидроксиламин солянокислый
по ГОСТ
5456, раствор 100 г/дм3.

Натрий серноватистокислый.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ
199, раствор 400 г/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204,
разбавленная 1:1.

Фенолфталеин по ГОСТ 5851,
раствор 100 г/дм3 в этиловом спирте.

Диацетилдиоксим
(диметилглиоксим) по ГОСТ 5828, раствор 35 г/дм3
и 1 моль/дм3 раствор гидроокиси натрия.

Диметилглиоксим, спиртовой
раствор 10 г/дм3.

Натрий виннокислый.

Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ
18300.

Водорода перекись по ГОСТ 10928.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478,
раствор 100 г/дм3.

Хлороформ.

Никель марки Н0.

Стандартный раствор никеля.

Раствор А: готовят следующим
образом: 0,1 г никеля помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют
в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см3
перекиси водорода, которую добавляют постепенно. Сухой остаток растворяют в 100
см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, затем доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г никеля.

(Измененная редакция, Изм. №
4).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 — 300 см3
и растворяют в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. К раствору
прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают
почти досуха. Остаток растворяют в горячей воде с прибавлением 2 — 3 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят раствор в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть объемом 10 см3 при массовой доле никеля до 0,2 % и
2 см3 при массовой доле никеля свыше 0,2 % помещают в делительную
воронку вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 25 см3
и подщелачивают аммиаком, а затем снова подкисляют соляной кислотой,
разбавленной 1:1. Затем добавляют 0,5 г виннокислого натрия, 10 см3
раствора уксуснокислого натрия, 10 см3 раствора серноватистокислого
натрия и устанавливают рН раствора 6,5 ± 0,3, прибавляя раствор уксуснокислого
натрия. Прибавляют 1 см3 раствора солянокислого гидроксиламина до рН
6,5 по индикаторной бумаге. Затем добавляют 5 г серноватистокислого натрия, 0,5
г виннокислого натрия, 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 1 см3
раствора солянокислого гидроксил амина, встряхивая после добавления каждого
реактива. После этого прибавляют 4 см3 этанольного раствора
диметилглиоксима и экстрагируют 20 см3 хлороформа в течение 3 мин.
После разделения фаз окрашенный в желтый цвет хлороформный экстракт переносят в
другую делительную воронку, и из оставшегося водного раствора повторяют
экстракцию 10 см3 хлороформа. Экстракты объединяют и реэкстрагируют
никель 30 см3 5 моль/дм3 раствора соляной кислоты.
Органический слой отбрасывают, а водный раствор нейтрализуют аммиаком по
фенолфталеину и последовательно прибавляют 2,5 г серноватистокислого натрия,
0,25 г виннокислого натрия, 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 1
см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 2 см3 раствора
диметилглиоксима в этаноле и экстрагируют в течение 3 мин 20 см3
хлороформа. Экстракт сливают в другую делительную воронку, а из оставшегося
водного раствора повторяют экстракцию 10 см3 хлороформа.
Объединенные экстракты промывают 15 см3 аммиака, разбавленного
1:100, в течение 2 мин. Промывание экстракта повторяют еще раз. К промытому
хлороформному экстракту в делительной воронке прибавляют 5 см3
щелочного раствора диметилглиоксима, 4 см3 раствора надсернокислого
аммония и взбалтывают в течение 5 мин. После разделения слоев органический слой
удаляют, а водную фазу переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3,
доливают до метки водой и через 5 мин измеряют оптическую плотность в кювете с
толщиной слоя 1 см на спектрофотометре при длине волны 445 нм или
фотоэлектроколориметре с синим светофильтром. В качестве раствора сравнения
используют раствор контрольного опыта.

Содержание никеля вычисляют
по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. №
4).

3.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вносят
0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 и 6 см3 стандартного раствора никеля,
прибавляют аммиак до щелочной реакции, снова подкисляют соляной кислотой,
разбавленной 1:1, до рН 6,5 и затем поступают, как указано в п. 3.3.1.

Раствором сравнения служит
раствор, полученный аналогичным образом без добавления стандартного раствора
никеля.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю никеля (Х1) в процентах
вычисляют по формуле

где т — масса никеля,
найденная по градуировочному графику, г;

m1 — масса навески пробы,
соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — сходимость) не должны
превышать допускаемых значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля никеля, %

d, %

D, %

От
0,01 до 0,025 включ.

0,003

0,004

Св.
0,025 » 0,05 »

0,005

0,007

» 0,05 » 0,1 »

0,01

0,014

» 0,1 » 0,25 »

0,015

0,02

» 0,25 » 0,5 »

0,02

0,03

» 0,5 » 0,75 »

0,03

0,04

» 0,75 » 1,0 »

0,04

0,06

3.4.3. Абсолютные расхождения
результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(D — воспроизводимость), не должны
превышать значений, указанных в табл. 2.

3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. 2, 4).

3.4.4. Контроль
точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым
стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП)
медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом
добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с
ГОСТ 25086.

3.4.4.1 — 3.4.4.3. (Исключены, Изм. № 4).

4.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении
пробы в смеси соляной и азотной кислот и измерении абсорбции никеля в пламени
ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 232 или 341,5 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный
спектрометр.

Лампа с полым катодом для
никеля.

Кислота соляная по ГОСТ
3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной
кислот в соотношении 1:1.

Никель марки Н0 по ГОСТ 849.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: 1 г никеля
растворяют в 20 см3 смеси кислот. Раствор охлаждают и переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг никеля.

Раствор Б: 25 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг никеля.

Кислота серная по ГОСТ 4204,
разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для сплавов, содержащих кремний до 0,05 %

Навеску сплава массой 0,1
или 0,5 г, согласно табл. 3, помещают в стакан вместимостью 250 см3
и растворяют при нагревании в 10 — 20 см3 смеси кислот. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 и доливают
водой до метки.

Таблица 3

Массовая
доля никеля, %

Масса навески сплава, г

Вместимость мерной колбы, см3

От 0,01 до 0,2 включ.

0,5

100

Св. 0,2 » 0,5 »

0,5

250

» 0,5 »
7,0 »

0,1

100

4.3.2. Для сплавов, содержащих
кремний свыше 0,05 %

Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г помещают
в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 — 20 см3 азотной
кислоты (1:1) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10
см3 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения
густого белого дыма серной кислоты. После охлаждения добавляют 30 см3
воды, остаток растворяют, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или
250 см3 и доливают водой до метки.

4.3.3. Построение градуировочных графиков

При массовой доле никеля от
0,01 до 0,5 % в семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см3
помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного
раствора Б никеля, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг
никеля. Во все колбы наливают по 10 см3 смеси кислот и доливают
водой до метки.

При массовой доле никеля от
0,5 до 7 % в восемь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают
0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см3 стандартного раствора А
никеля, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 мг никеля. Во
все колбы наливают по 10 см3 смеси кислот и доливают водой до метки.

4.2 — 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.3.4. Измеряют атомную абсорбцию никеля в растворах анализируемых сплавов и
в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Используя пламя ацетилен-воздух
и аналитические линии 232,0 нм (при массовой доле никеля от 0,01 до 0,5 % и при
массовой доле никеля от 0,5 до 7,0 % для растворов сплавов, разбавленных в 10
раз) и 341,5 нм (при массовой доле никеля от 0,5 до 7,0 %). По полученным
значениям строят градуировочный график.

(Введен
дополнительно, Изм. № 3).

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю никеля (Х2) в процентах
вычисляют по формуле

где C1 — концентрация никеля в
анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

C2 — концентрация никеля в
растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V объем мерной колбы для приготовления раствора пробы, см3;

т — масса навески пробы, г.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — сходимость) не должны
превышать допускаемых значений, указанных в табл. 1 и 2.

(Измененная редакция, Изм. №
2, 3, 4).

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух
различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной
лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость), не должны превышать значений, указанных в табл. 1 и 2.

(Измененная редакция, Изм. №
3, 4).

4.4.4. Контроль
точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по
отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия
(СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом
добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с
ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. №
4).

4.4.4.1 — 4.4.4.3. (Исключены, Изм. № 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ИСО 4742-84

Медные сплавы.

Определение никеля. Гравиметрический метод

1. Область применения

Настоящий международный
стандарт устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли никеля во
всех типах медных сплавов, имеющихся в международных стандартах.

Метод применим при массовой
доле никеля от 2 до 50 %.

2. Предупреждение! Работая по
настоящему стандарту, следует соблюдать обычные меры предосторожности при
работе с хлорной кислотой.

3. Сущность метода

Метод основан на растворении
пробы в азотной кислоте и удалении олова и кремния, если они присутствуют.
Отделении меди электролизом и осаждении никеля из электролита диметилглиоксимом
в присутствии лимонной кислоты.

4. Реактивы

При анализе используют
реактивы квалификации ч.д.а. и дистиллированную воду или деионизированную воду.

4.1. Азотная кислота (ρ = 1,4 г/см3).

4.2. Хлорная кислота (ρ = 1,67 г/см3).

4.3. Бромистоводородная кислота (ρ = 1,38 г/см3).

4.4. Раствор аммиака (ρ = 0,925 г/см3).

4.5. Раствор азотной кислоты (1:1).

Смешивают 100 см3
азотной кислоты (ρ = 1,4 г/дм3) и 100 см3 воды.

4.6. Сульфаминовая кислота, раствор 100 г/дм3.

4.7. Лимонная кислота, раствор 250 г/дм3.

4.8. Диметилглиоксимат натрия, раствор 25,9 г/дм3.

5. Аппаратура

Обычная лабораторная
аппаратура, с дополнением.

5.1. Стаканы вместимостью от 300 до 400 см3.

5.2. Электролизная установка с источником тока и платиновыми электродами.

5.3. Фильтрующий тигель с размерами пор 16 — 40 мм.

6. Проведение анализа

6.1. Навеска пробы

6.1.1. При массовой доле никеля от 2 до 4,25 %

Взвесить с точностью до
0,0001 г около 2 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до
85 мг.

6.1.2. При массовой доле никеля от 4 до 8,5 %

Взвесить с точностью до 0,0001
г около 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.

6.1.3. При массовой доле никеля от 8 до 50 %

Взвесить с точностью до
0,0001 г от 0,25 до 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от
80 до 125 мг.

6.2. Растворение пробы

6.2.1. Для сплавов, не содержащих олова и кремния

Навеску пробы помещают в
стакан вместимостью 300 — 400 см3, добавляют 25 см3
раствора азотной кислоты и сначала растворяют на холоде, а затем при
нагревании.

После полного растворения
пробы раствор кипятят для удаления оксидов азота. Затем добавляют 50 см3
воды, и далее, если раствор прозрачный, продолжают анализ по п. 6.3.

6.2.2. Для сплавов, содержащих олово и кремний

После растворения навески пробы
сплава, содержащего олово, раствор будет мутным. В этом случае необходимо дать
раствору отстояться в течение 1 ч при 80 °С для выпадения метаоловянной
кислоты. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и
несколько раз промывают осадок теплым раствором азотной кислоты (1:99).

Фильтр с осадком помещают в
стакан, в котором проводилось растворение пробы, добавляют 15 — 20 см3
азотной кислоты и 10 — 15 см3 хлорной кислоты, накрывают стеклом и
нагревают до обильного выделения белых паров. Нагревание продолжают до
разрушения всего органического вещества. Остаток охлаждают, ополаскивают стекло
и стенки стакана водой, добавляют 15 см3 бромистоводородной кислоты
и нагревают до выделения обильных белых паров для испарения олова. Операцию повторяют
добавлением бромисто-водородной кислоты до выделения паров и осветления
раствора. Затем раствор выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в
малом объеме воды и добавляют раствор к фильтрату.

6.3. Электролиз

Добавляют 5 см3
сульфаминовой кислоты к раствору и приблизительно 200 см3 воды и
проводят электролиз.

6.4. Осаждение никеля

6.4.1. Добавляют к электролиту 5 см3 азотной кислоты и 10 см3
хлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения обильных белых паров.
Охлаждают и добавляют 100 см3 воды. Переносят раствор в стакан
вместимостью 800 см3, при необходимости отфильтровав. Добавляют 10
см3 раствора лимонной кислоты и раствор аммиака до тех пор, пока
раствор не посинеет. Добавляют дополнительно 1 см3 и разбавляют
водой до объема 400 см3 и нагревают до 60 — 70 °С.

6.4.2. При массовой доле никеля от 40 до 85 мг добавляют 44 см3
раствора диметилглиоксимата натрия к раствору при энергичном перемешивании.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая.

6.4.3. При массовой доле никеля от 80 до 125 мг добавляют 60 см3 раствора
диметилглиоксимата натрия к раствору при энергичном перемешивании. Раствор
охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая.

6.5. Фильтрование

Отфильтровывают осадок во
взвешенный фильтрующий тигель, предварительно высушенный в течение 1 ч при
температуре 150 °С. Промывают осадок 10 — 12 раз небольшим количеством воды,
давая возможность фильтру полностью стечь между промывками. Затем сушат осадок
в течение 1 ч при температуре 150 °С, охлаждают и взвешивают.

7. Обработка результатов

Массовую долю никеля в
процентах вычисляют по формуле

где т1
масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;

0,2032 — коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;

т — масса навески пробы, г.

8. Отчет об анализе

Отчет о проведении анализа
должен содержать:

а) методику отбора проб;

б) применяемый метод
анализа;

в) полученные результаты и
метод их расчета;

г) все характерные
особенности, замеченные при анализе;

д) все проделанные операции,
не предусмотренные настоящим стандартом, или же считающиеся побочными.

ПРИЛОЖЕНИЕ. ведено дополнительно, Изм. № 4).

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф. Шевакин,
М.Б. Таубкин, А.А. Немодрук, Н.В. Егиазарова
(руководитель темы), И.А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.11-71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4742-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение
НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-91

2.4.4, 3.4.4,
4.4.4

ГОСТ
199-78

3.2

ГОСТ 849-70

4.2

ГОСТ 1020-77

Вводная часть

ГОСТ
1652.1-77

1.1, 2.3.1,
2.3.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ
3652-69

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ
5456-79

3.2

ГОСТ 5817-77

2.2

ГОСТ 5828-77

2.2, 3.2

ГОСТ 5851-75

3.2

ГОСТ
10484-78

2.2, 4.2

ГОСТ 10928-90

3.2

ГОСТ
15527-70

Вводная часть

ГОСТ
17711-93

Вводная часть

ГОСТ
18300-87

2.2, 3.2

ГОСТ 20478-75

3.2

ГОСТ
23932-90

2.2

ГОСТ
25086-87

1.1, 2.4.4,
3.4.4, 4.4.4

ГОСТ 27068-86

3.2

ИСО
4742-84

Вводная часть,
приложение

6. Постановлением Госстандарта
от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными
в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., октябре 1989 г. (ИУС 12-81, 2-88, 2-90,
3-93)

 

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Гравиметрический метод определения никеля. 1

3. Экстракционно-фотометрический метод определения
никеля. 3

4. Атомно-абсорбционный метод. 5

Приложение ИСО 4742-84. 6

 

 

Комментарии (0)
Войдите чтобы оставить комментарий

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *