Ваш город:

ГОСТ 11736-78 Пластмассы. Метод определения содержания воды

ГОСТ (Государственный стандарт) — это система стандартов, принятая и утвержденная на территории бывшего Советского Союза и в настоящее время широко используемая в странах СНГ, включая Россию. Эти стандарты регулируют различные аспекты производственной деятельности, качества продукции, безопасности и других важных характеристик товаров и услуг.

Основные аспекты ГОСТ:

1. Область применения: ГОСТы охватывают широкий спектр продукции и услуг, включая строительные материалы, пищевые продукты, машины и оборудование, химические продукты, процессы в различных отраслях и многое другое.

2. Регулирование качества: Стандарты ГОСТ устанавливают требования к качеству продукции, гарантируя её надежность, безопасность и долговечность. Эти стандарты помогают защитить интересы потребителей и обеспечивают соблюдение высоких производственных норм.

3. Соответствие международным стандартам: Многие стандарты ГОСТ соответствуют международным нормам и стандартам, что облегчает торговлю и экспорт товаров на международные рынки.

4. Сертификация и маркировка: Продукция, соответствующая стандартам ГОСТ, часто маркируется специальными знаками соответствия, что служит дополнительной гарантией для потребителей.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА
ССР

ПЛАСТМАССЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ

ГОСТ 11736-78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЛАСТМАССЫ

Метод определения содержания воды

Plastics. Method for determination of
water content

ГОСТ
11736-78*

Взамен
ГОСТ 11736-68

Постановлением Государственного комитета стандартов
Совета Министров СССР от 28 марта 1978 г. № 838 срок действия установлен

с 01.07.79

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 04.01.84
№ 8 срок действия продлен

до 01.07.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на
полимеризационные и поликонденсационные пластмассы в виде гранул, бисера,
порошка, латекса, дисперсии и устанавливает метод определения содержания воды
электрометрическим титрованием реактивов Фишера.

Сущность метода заключается во
взаимодействии воды, содержащейся в пластмассе, с реактивом Фишера после ее
растворения или экстракции воды растворителями.

Стандарт не распространяется на
полиамидные и карбамидные смолы.

Диапазон определяемого содержания воды
0,005 — 80 %.

Относительная погрешность метода 5 %.

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И
РЕАКТИВЫ

Прибор для микроопределения воды типа ПМВ
или титрометрический анализатор «Влага», или любой другой титратор аналогичного
типа, пригодный для титрования реактивом Фишера.

Колбы Кн-1-100-19/26 ТС ГОСТ
25336-82, снабженные пробками с двумя стеклянными трубками, изогнутыми под
прямым углом по чертежу.

Эксикатор 2-250 ГОСТ
25336-82.

Пробирки П 40-17-80-14/23 ХС ГОСТ
25336-82.

Магний первичный в мушках по ГОСТ 804-72, марки Mг 96.

Метанол-яд по ГОСТ 2222-78 или по ГОСТ 6995-77,
осушенный или перегнанный по п. 1 рекомендуемого приложения 2.

Метилен хлористый технический по ГОСТ 9968-73, осушенный и перегнанный по п. 2 рекомендуемого приложения 2.

Окись кальция по ГОСТ 8677-76, ч.д.а.

Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77, ч.

Реактив Фишера.

Пиридин по ГОСТ 13647-78, ч.д.а., осушенный и
перегнанный по п. 3
рекомендуемого приложения 2.

Иод по ГОСТ 4159-79, ч.

Бензол по ГОСТ 5955-75, ч.д.а.

Изатин, ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Включение прибора, подготовка к
работе и порядок работы проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к
прибору.

2.2. Реактив Фишера готовят согласно
прилагаемой к нему инструкции.

Водный эквивалент реактива Фишера
устанавливают через 24 ч после его приготовления, последующие определения
проводят не реже одного раза в сутки.

В ячейку для титрования наливают
растворитель в количестве, необходимом для погружения платиновых электродов.
Растворитель выбирают в зависимости от типа анализируемого материала по таблице
обязательного приложения 1. Отверстие ячейки плотно закрывают пробкой и
воду, содержащуюся в растворителе и адсорбированную стенками колбы и
электродами, оттитровывают реактивом Фишера до точки эквивалентности.
Количество реактива Фишера, израсходованное на это титрование, не фиксируют.

Из капельницы через отверстие для ввода
проб в оттитрованный растворитель вносят одну каплю воды и отверстие закрывают пробкой.
Капельницу до и после взятия навески воды взвешивают с погрешностью не более
0,0002 г. Массу воды определяют по разности взвешиваний.

Проводят титрование до точки
эквивалентности. Объем реактива Фишера, израсходованный на титрование,
определяют по разности показаний микробюретки до и после титрования. Проводят
не менее трех параллельных определений.

Водный эквивалент (титр) реактива Фишера
(Т) в г/см3 вычисляют по формуле

,

где m
— масса воды, г;

V — объем реактива Фишера, израсходованный на
титрование, см3.

За водный эквивалент принимают среднее
арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между
которыми не должны превышать 0,00004 г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Определение
содержания воды с предварительным растворением или экстракцией

Колбу для экстракции воды или растворения
навески анализируемого материала тщательно высушивают и взвешивают. Наружные
концы трубок соединяют резиновой трубкой.

От 1,0 до 10 г анализируемого материала,
в зависимости от предполагаемого содержания воды, помещают в колбу, взвешивают
с погрешностью не более 0,01 г, добавляют 50 см3 растворителя и
вновь взвешивают с той же погрешностью. Содержимое при периодическом
перемешивании оставляют на 7 ч при определении содержания воды в гранулах, на 1
ч — в бисере, на 15 мин — в порошке и до полного растворения — в эпоксидных
смолах, поливинилацеталях, в пластмассах на основе производных акриловой и
метакриловой кислот, для полистирольных пластмасс — на 1 ч при определении воды
в гранулах и на 20 мин — в бисере.

В отверстие для ввода проб ячейки для
титрования, содержащей необходимый растворитель, оттитрованный реактивом
Фишера, вставляют конец стеклянной трубки от колбы с анализируемым материалом.
С помощью осушенного воздуха, подаваемого через осушительную систему,
заполненную безводным хлористым кальцием или другим осушителем, анализируемый
раствор вводят в титратор до отклонения стрелки регистрирующего прибора от
точки эквивалентности. После этого колбу отсоединяют и взвешивают. Массу пробы
устанавливают по разности взвешиваний.

После тщательного перемешивания раствор
титруют реактивом Фишера. Параллельные титрования проводят внесением новой
пробы анализируемого раствора к уже оттитрованному раствору в ячейку, не
обновляя растворителя.

Воду, содержащуюся в растворителе, взятом
для экстракции, определяют таким же образом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Определение
содержания воды экспресс-методом

Анализируемый материал в виде порошка,
латекса или дисперсии помещают в чистую пробирку с пробкой, предварительно
высушенную и хранящуюся в эксикаторе, и взвешивают с погрешностью не более
0,0002 г. В ячейку с растворителем, оттитрованным реактивом Фишера, через
отверстие для ввода проб из пробирки вводят анализируемый материал до
отклонения стрелки регистрирующего прибора от точки эквивалентности. Пробирку
закрывают пробкой и снова взвешивают с той же погрешностью. Массу пробы
устанавливают по разности взвешиваний.

Воду, содержащуюся в анализируемой пробе,
оттитровывают реактивом Фишера. Параллельные титрования проводят внесением
новой пробы анализируемого материала к уже оттитрованному раствору в ячейку, не
обновляя растворителя.

В 100 см3 растворителя подряд
проводят анализ такого количества проб, которые имеют общую массу не более 40
г.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю воды (X1) в процентах с
предварительной экстракцией вычисляют по формуле

,

где m — масса растворителя, взятая для экстракции, г;

т1 — масса
растворителя после экстракции, взятая для титрования, г;

т2 — масса
растворителя до экстракции, взятая для титрования, г;

m3 — масса
навески анализируемого материала, г;

V — объем реактива Фишера, израсходованный на
титрование массы m1, см3;

V1 — объем
реактива Фишера, израсходованный на титрование массы m2, см3;

Т — водный эквивалент реактива Фишера, г/см3.

4.2. Массовую долго воды (Х2)
в процентах с предварительным растворением вычисляют по формуле

,

где т — общая масса растворителя и
анализируемого материала, г;

т1 — масса
раствора анализируемого материала, взятая для титрования, г;

т2 — масса растворителя, взятая для титрования, г;

m3 — масса навески анализируемого материала, г;

V — объем реактива Фишера, израсходованный на
титрование массы т1, см3;

V1 — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование
массы т2, см3;

Т — водный эквивалент реактива Фишера, г/см3.

4.3. Массовую долю воды (Х3)
в процентах по экспресс-методу вычисляют по формуле

,

где V
— объем реактива Фишера, израсходованный на титрование анализируемого
материала, см3;

Т — водный эквивалент реактива Фишера, г/см3;

m
масса навески анализируемого материала, г.

4.4. За результат анализа принимают
среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение
между которыми не должно превышать 5 % отн.

4.5. Результаты анализов записывают в
протокол, который должен содержать следующие данные:

наименование и марку анализируемого
материала, номер партии, наименование предприятия-изготовителя;

наименование растворителя в ячейке для
титрования;

наименование растворителя, применяемого
для растворения или экстракции воды из анализируемого материала; его массу,
взятую для определения в нем воды в граммах, а также объем реактива Фишера,
израсходованный на титрование, в кубических сантиметрах;

масса анализируемого материала, взятая
для анализа, в граммах;

общая масса растворителя и анализируемого
материала, в граммах;

масса пробы анализируемого материала,
взятая для титрования, в граммах, и объем реактива Фишера, израсходованный на
ее титрование, в кубических сантиметрах;

объем реактива Фишера, израсходованный на
титрование в экспресс-методе, в кубических сантиметрах;

водный эквивалент реактива Фишера в
граммах на кубические сантиметры,

результаты проведенных анализов.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

Наименование
материала

Растворитель

Растворимость

для заполнения ячейки титратора

для растворения или экстрагирования анализируемого
материала

1. Фонолоформальдегидные смолы

Метанол

Метанол

Набухают

2. Эпоксидные смолы

Пиридин с метанолом 1:1 (по объему)

Пиридин с метанолом 1:1 (по объему)

Растворяются

3. Полиолефины

Метанол

Метанол

Не набухают

4. Полистирол и его сополимеры

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Набухают

5. Фторопласты (порошок)

Метанол

Метанол

Не набухают

6. Поливинилхлориды

Метанол

Метанол

Не набухают

7. Поливиниловый спирт

Метанол

Метанол

Не набухает

8. Поливинилацетат

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Набухает. При определении воды в поливинилацетатном лаке навеску лака
вносят непосредственно в ячейку для титрования, заполненную метанолом

9. Поливинилацетали

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Растворяются или набухают

10. Полиметилметакрилат, полиакрилаты и их производные

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Растворяются или набухают

Примечание. Содержание воды в
растворителях, применяемых для растворения или экстрагирования воды из
анализируемого материала не должно превышать 0,02 %.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

ПРИГОТОВЛЕНИЕ БЕЗВОДНЫХ
РЕАКТИВОВ

1. Приготовление безводного метанола

Безводный метанол получают обработкой его
метилатом магния, который, реагируя с водой, находящейся в метаноле, дает
гидроокись магния. В круглодонную колбу вместимостью 1 дм3,
снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г магния
в стружках, 0,5 г йода и вливают 250 — 300 см3 метанола. При этом
происходит энергичное выделение водорода. Если водород выделяется слабо, то
смесь слегка нагревают на водяной бане до тех пор, пока весь магний превратится
в метилат магния.

Затем через верхнюю часть холодильника
приливают в колбу 500 — 600 см3 метанола и кипятят смесь в течение
30 мин. Безводный метанол перегоняют, используя елочный дефлегматор. В склянку,
снабженную хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую в пределах 64 —
65,5 °С (при давлении 101330 Па). При перегонке применяют все меры
предосторожности против попадания влаги воздуха в метанол.

2. Приготовление безводного хлористого метилена

Безводный хлористый метилен получают
осушкой хлористым кальцием или окисью кальция с последующей перегонкой при нагревании
на водяной бане. Собирают фракцию, кипящую в пределах 40 — 42 °С (при давлении
101330 Па).

3. Приготовление безводного пиридина

Осушку пиридина проводят азеотропной
отгонкой воды с бензолом. Для этого в круглодонную колбу вместимостью 1 дм3
вносят 500 см3 пиридина и 100 см3 бензола без тиофена
(реакция с изатином: кристаллик изатина смачивают несколькими миллилитрами
концентрированной серной кислоты, затем приливают бензол, в присутствии тиофена
появляется синяя окраска). Содержимое колбы тщательно взбалтывают в течение 5 —
10 мин и подвергают разгонке, используя при этом елочный дефлегматор. Затем в
склянку, снабженную хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую при 114 —
116 °С (при давлении 101330 Па).

Приготовление безводных реактивов
допускается проводить любым другим методом, обеспечивающим осушку реактивов до
содержания в них воды не более 0,02 %.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Аппаратура, посуда и реактивы.. 1

2. Подготовка к анализу. 2

3. Проведение анализа. 3

4. Обработка результатов. 3

Приложение 1. 5

Приложение 2. Приготовление
безводных реактивов. 5

 

Как разрабатываются ГОСТы:

Стандарты разрабатываются специализированными организациями и экспертными группами, которые включают представителей производственных компаний, научно-исследовательских институтов, государственных учреждений и других заинтересованных сторон. После разработки проект стандарта проходит несколько этапов обсуждения и утверждения перед тем, как стать официально действующим ГОСТом.

Значение ГОСТ сегодня:

Хотя существует множество других систем стандартов, таких как ISO или ASTM, ГОСТы по-прежнему остаются важным элементом регулирования качества и безопасности продукции в России и странах СНГ. Они обеспечивают унифицированные требования к продукции, что способствует стабильности и предсказуемости в производстве и потреблении товаров.